雾化器微量试液进样装置

2012-05-18 10:18   来源：未知  作者：admin

    雾化器微量试液进样装置，用一般雾化器把试液导入ICP需要连续雾化30-40秒和数毫
升的试液，然而对于生休试样或其他特殊试样的分析，往往得不到大量的试液，因此采用各种形式的雾化器微量试液进样装置进行多元素ICP发射光谱分析，就显得十分重要了。
    (1)小体积试液循环使用
    当大的液滴与玻璃球碰撞后仍回流到试液杯中，再次被循环雾化，这样可使试样的转换效率达到90%。试样交换时，只要交换试液杯即可。
    (2)石墨棒电热蒸发装置
    A—试样蒸汽导入IC护的球形接口，B—试液入口，C—玻璃制翠子，D—水冷却部分，E-氢气入口，F一圆形黄铜座,G一绝缘块，H-屯极接头，I-石皿棒，i—支柱。把试液滴在石墨棒上，电热燕发，由Ar气导入ICP。石墨棒全长70mm,直径3mm的试液于长8mm,深1,0mm的栖中，在100℃时去除溶剂几秒后，于'2400℃电热蒸发，对16个元素进行测定，可以得到孔低的检出限。
    石里棒的温度对讲线的发射强度有明显的影响。对雾化器来说随着石墨棒温度的增加，发射强度反而下降，这可能是由于石墨棒温度较低时在罩和管道的壁上沉积的试样减少的缘故。但是当雾化器的试液中加入Se(M)时，这种影响就减小。石墨棒温度为1200℃左右，对谱线强度影响很小，但此时石里棒的记忆效应较大，故一般选用2000℃左右为好。
    (3)石墨棒直接插入ICP炬焰
石墨棒上端置少量试液(55I)，加热至干，然后直接插进等离子体。利用这个方法可以分析微派元素。如果采用Ar-0.1%氟利昂作为载气，可使那些易生成难挥发碳化物的元素易于蒸发.从而提高其灵敏度，如U,Ti,Zr等元素的枪出限可以降低二个级以上。
    (4)担挤电热原子化装置
    担箔尺寸37 x 10mm，厚13mm,其上置试液量最多为2000。开始时，低电流(10-17A)加热，使水分燕发和沉积物灰化，然后加大电流(-100A)使试样燕发，随载气进入1CP。利用这个装置对16个元素进行侧定，其检出限比一般雾化法高1-2个数量级，与原子吸收法相比，有些元素的检出限可与之相媲美。
    (5)注射法气动进样技术
    测定小体积血清试样中元素时，采用徽量移液管(Micro pipet)踉一般的雾化器组合，在雾化器前安上微蛋移液管成自动送液装里，把试掖直接加入接在雾化器一端的翻斗形试液植里，试液的体积为50-200111，检出限比一般连续雾化法高2-10倍。盆浓度所引起的墓体效应低于10%，方法的准确度和精确度也比较好。
使用雾化器试液导入装置，微升试液用注射针注入T字形部分。为了防止试液倒流，T字形部分管径为注射针的1.5倍，管内用水充满，T宇形的一端用内径1mm、长12cm的聚四氟乙烯管和35cm.的雾化室连接。试液注入的方法是:把浸入水中的聚乙烯管从水面短时间取出，使得505l左右的空气吸入而成空E(泡，在此气泡达到T字形的中间部位时，把注射器的试液注入气泡的中心。这样谱线的强度比没有气泡时的强度高。与试液连续导入法相比，其强度只是它的65%左右，检出限高约5倍，但是共存元素的影响比较小。
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