雾化器气化进样技术

2012-05-18 10:19   来源：未知  作者：admin

    雾化器气化进样技术，在ICP发射光谱分析中用直接进样法测定环境试样中的As,Sb,Se,Te,Sn, Pb等的检出限并不十分满意。为了提高这些元素的测定灵敏度，可采用和原子吸收法一样的氢化物发生器，产生的气体导入ICP，tIrl,, (1一蜗动泵，(2)气液接口，(3)复式接头，(4)蛇形混合竹，(5)第一气液分离管，(6)废液，(7)冷凝器，(8)第二气液分离管，(9)缓冲罐，(10)流量计。
    试样HCI等用端动泵送入预棍合器，混合使溶液酸化后，送入蛇形棍合管。另一路NaBH,溶液导入蛇形棍合管，反应而生成氢化物。然后进入气液分离管使气液分开后，再注进第二个气掖分离管和缓冲堆，最后导入ICP。
    利用雾化器这一装置的优点是:(1)选择性好。(2)化学干扰少。(3)试液粘度等物理干扰小。(4)灵敏度高，只要控制适当的条件，检出限是很低的。
    在氢化物生成的同时，产生的H:也导入等离子体，使等离子体不稳定，因此要尽量减少Hj导入等离子体的量，其方法是:(1)NaBH浓度不能过高，以减少H:的生成。(2)用液虽或液氮收集氢化物，使H与之分离，然后导入ICP。后一种方法虽然不能用于连续分析，但是还原剂的浓度可以提高，且起了浓缩的作用，灵敏度可提高数数倍。
    Black等人报导了利用鳌合反应生成可挥发的卜二酮盐类的金属鳌合物导入ICP进行Fe,Co, Zn,Mn和Cr等元素的ICP发射光谱分析。六通阀是不锈钢制的。雾化器反应器的体积为10m1.它是由砚硅玻瑞制作的，盖子为磨砂玻璃塞子，边臂有聚四氛乙烯考克，所有的连接管都是直径为3mm或6mm的聚四氟乙烯管。当阀在位-WA的时候，反应后生成的气休由载气通过阀进入ICP;而在位置B时，载气直接进入ICP，而通过容器的是辅助Ar以清洗容器。这个方法可以使被测元素形成蒸汽而与墓体元素分离，从而提高了选择性，同时减少了烦琐的试样制备手续，可用于少量固体或掖休试样的分析。由于反应迅速，所以这种方法也节省了分析时间，其检出限可以与其他ICP发射光谱分析的进样方法的枪出限相比拟。
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